磷酸組胺
含量:99%
性狀:本品為無色長棱形的結(jié)晶;無臭;在日光下易變質(zhì);水溶液顯酸性反應。 本品在水中易溶,在乙醇中微溶。本品的熔點為126-132℃。
鑒別:1)取本品約50mg,加熱水5ml溶解后,加苦酮酸的熱溶液(取苦酮酸50mg,用熱乙醇10ml溶解制成)10ml,靜置,待結(jié)晶析出,濾過,結(jié)晶用少量冰冷的水洗凈并在105℃干燥1小時,依法測定(附錄Ⅵ C),熔點為250-254℃,熔融時同時分解。 (2)取本品約5mg,加水7ml與氫氧化鈉試液3ml溶解后,加對氨基苯磷酸50mg、水10ml、鹽酸2滴與溶液(1→10)2滴的混合液,即顯紅色。 (3)本品的水溶液顯磷酸鹽的鑒別反應(附錄Ⅲ)。
檢測方法:方法名稱: 磷酸組胺—磷酸組胺的測定—中和滴定法
應用范圍: 本方法采用滴定法測定磷酸組胺的含量。
本方法適用于磷酸組胺。
方法原理: 供試品用水溶解,加,乙醇,以酞指示液指示,用氫氧化鈉滴定液滴定,計算氫氧化鈉滴定液使用量,計算磷酸組胺含量。
試劑: 1. 氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)
2. 酞指示液
3.基準鄰苯二甲酸氫鉀
4.水
5.乙醇
6.
儀器設備:
試樣制備: 1.酞指示液
取酞0.1g,加乙醇100mL使溶解,即得。
操作步驟: 取本品約0.1g,精密稱定,加水10mL溶解后,加5mL乙醇25mL于酞指示液10滴,用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,每1mL氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)相當于7.68mg的C5H9N3·2H3PO4。
注1:“精密稱取"系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取"系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
注2:“水分測定"用烘干法,取供試品2~5g,平鋪于干燥至恒重的扁形稱瓶中,厚度不超過5mm,疏松供試品不超過10mm,精密稱取,打開瓶蓋在100~105℃干燥5小時,將瓶蓋蓋好,移置干燥器中,冷卻30分鐘,精密稱定重量,再在上述溫度干燥1小時,冷卻,稱重,至連續(xù)兩次稱重的差異不超過5mg為止。根據(jù)減失的重量,計算供試品中含水量(%)。
仟漁 |
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