1863年英國的H. C. So rby (以下簡稱索氏) 用顯微鏡觀察經(jīng)拋光并腐刻的鋼鐵試片, 從而揭開了金相學(xué)的序幕。他在鍛鐵中觀察到類似魏氏在鐵隕石中觀察到的組織, 并稱之為魏氏組織。后來他又進(jìn)一步完善了金相拋光技術(shù), 例如把鋼樣磨成01025 毫米的試片, 并在攝影師的協(xié)助下拍攝了鋼與鐵的顯微像, 基本上搞清了其中的主要相, 并對鋼的淬火、回火等相變作了到現(xiàn)在看來還基本上是正確的解釋。索氏是的金相學(xué)創(chuàng)建人, 特別是在英國和美國, 都在1963年召開了金相學(xué)誕生一百周年報(bào)告會[4, 5 ] , 紀(jì)念索氏在1863 年的發(fā)現(xiàn)(索氏在鍛鐵中觀察到魏氏組織的論文發(fā)表于1864 年, 但是在他的1863 年7 月28 日的日記中對此已做了記載)。他的姓氏還被用來命名鋼中的一種淬火或回火組織——So rbite, 即索氏體, 但是這個(gè)名詞現(xiàn)在已基本淘汰了。 索氏在1826 年出生于英國鋼城Sheffield 中的一個(gè)鋼鐵世家中, 他的祖先開了兩家刀具廠, 他繼承了其中之一。不過他生性酷愛自然, 很少過問他的產(chǎn)業(yè), 一直是一個(gè)從事地質(zhì)與金屬研究的自由研究工作者[8, 9 ]。晚年還熱心教育, 任Sheffield 大學(xué)的任校長。他終生未婚, 以探討自然奧秘為樂, 共發(fā)表論文230 篇, 其中地質(zhì)方面約100 篇, 金屬方面僅15 篇(詳細(xì)目錄見文獻(xiàn)[10 ])。由此可見他的主要興趣還是在地質(zhì)方面。 索氏年輕時(shí)就對自然界的生物、礦物、地質(zhì)發(fā)生了極大的興趣, 他在21 歲時(shí)發(fā)表的論文是“農(nóng)作物中的硫磷含量”。后來他從一位生物學(xué)家那兒學(xué)會了使用顯微鏡觀察生物標(biāo)本及牙、骨等硬物的試片制備方法。這就導(dǎo)致了他后來用顯微鏡研究巖石從而建立了巖相學(xué)(1850 年) , 當(dāng)時(shí)他才24 歲。這一新鮮事物很快就受到廣泛的重視, 推崇他是“顯微巖相學(xué)之父”, 先后選他當(dāng)英國地質(zhì)學(xué)會、礦物學(xué)會、顯微鏡學(xué)會的主席。但是, 也有一些思想保守的人譏笑他“用顯微鏡研究山脈”, 坐井觀天。但是這并阻擋不了科學(xué)向前發(fā)展的歷史潮流。 由于生活在一個(gè)鋼城的鋼鐵世家中, 索氏不可避免地會經(jīng)常接觸一些鋼鐵問題, 如用酸蝕綴飾刀具。到1863 年索氏的巖相研究已經(jīng)很有成就, 他開始了鐵隕石的研究。為了弄清它的顯微結(jié)構(gòu), 他還研究一塊瑞典生產(chǎn)的鍛鐵的顯微結(jié)構(gòu)。為了觀察不透明的鋼鐵試片, 索氏采用反射式的垂直照明?？上М?dāng)時(shí)這件事并未引起鋼鐵界的注意, 直到二十幾年后他被要求重新發(fā)表他的1863 年的研究結(jié)果, 才受到普遍重視。他在自傳式的論文“科學(xué)研究五十年”中用嘲笑的口吻說:“在早年, 如果鐵路出了一次事故而我建議鐵路公司取一段鐵軌進(jìn)行顯微鏡觀察, 恐怕他們會認(rèn)為我是適合送進(jìn)去的人”。 索氏在鋼鐵的顯微鏡觀察中發(fā)現(xiàn)的主要相是: (1) 自由鐵(1890 年美國金相學(xué)家Howe命名為Ferrite, 即鐵素體) ; (2) 碳含量高的極硬化合物(1881 年Apel 用電化學(xué)分離方法確定為Fe3C, 1890 年Howe 命名為Cementite, 即滲碳體) ; (3) 由前兩者組成的片層狀珠狀組織Pearly Constituent (Howe 命名為Pearlite, 即珠光體) ; (4) 石墨; (5) 夾雜物。 他對珠光體的描述非常引人入勝, 我們把他在1886 年的論述中的一段譯出如下:“珠狀組織中的片層經(jīng)常很薄, 軟的鐵片層的厚度約為1/40000 英寸, 硬物為1/80000 英寸, 因此有間距約為1/60000英寸的棱脊和溝漕交替排列。這種特殊組織的能令人滿意的解釋可能就是; 在高溫時(shí)鐵與碳生成一種穩(wěn)定的化合物, 在低一些溫度下不再穩(wěn)定, 分解為上述兩種物質(zhì)”。圖3 是索氏當(dāng)年制備并觀察過的鋼樣(現(xiàn)在仍有一些保留在Sheffield 大學(xué)) 在1953 年拍的顯微像, 放大倍率為500 倍, 與當(dāng)年索氏使用的560 倍相仿。這就是他當(dāng)時(shí)看到的珠光體, 何等清晰!  圖3 索氏當(dāng)年觀察過的珠光體試樣;1953 年拍照(×500) 實(shí)際上, 索氏在上述有關(guān)珠光體的描述中就已經(jīng)引入了高溫形成奧氏體及其在低溫轉(zhuǎn)變成珠光體的概念, 且看他的進(jìn)一步論述:“除了上述特殊組織本身的意義外, 我認(rèn)為它還可能闡明鋼的淬火和回火。當(dāng)鋼在紅熱狀態(tài)下投入冷水中急冷, 鐵與碳在高溫生成的穩(wěn)定化合物在它有足夠時(shí)間轉(zhuǎn)變之前突然被固定下來, 保留了介于軟鐵與非常硬而脆的化合物(譯者注: 滲碳體之間的性能, 也就是說把高硬度與強(qiáng)度結(jié)合起來。這不但是可能的, 并且實(shí)際上很可能就是如此。再一次升溫使淬火鋼回火, 我們?nèi)菀桌斫馍鲜鰞蓚€(gè)組元(譯者注: 鐵素體與碳化物) 多多少少會分離出來, 給出與緩冷后得到的相似結(jié)構(gòu)。至少我認(rèn)為這種觀點(diǎn)與我用高倍觀察不同的鋼與鐵所得的研究結(jié)果是一致的”。這里又基本上引入了馬氏體及其在淬火中生成和回火中分解的概念。不僅如此, 他還討論了合金元素對淬火的作用。1856 年M ushet 發(fā)現(xiàn)在高碳鋼中加入鎢到5- 6% 就可以在空冷后得到與淬火一樣的硬度。對此索氏的觀點(diǎn)是:“M ushet 的空冷淬火鋼的奇異性能可能是由于鎢阻止這種常見的分解所致”。這實(shí)際上就是后來得到證實(shí)的合金元素阻止奧氏體分解從而增強(qiáng)淬透性的概念。 索氏一個(gè)人在不太長的時(shí)間里, 作為副業(yè)(主業(yè)是地質(zhì)巖相研究) , 基本上弄清楚鋼鐵的顯微組織與熱處理過程中的相變, 不能不說是一件非常偉大的成就。此外, 他還討論了晶粒、再結(jié)晶、形變中晶粒的變化等。人們把他作為金相學(xué)的奠基人是再恰當(dāng)也沒有的了。
在現(xiàn)代煉鋼方法出現(xiàn)之前, 瑞典由于有高品位的鐵礦石和豐富而又價(jià)廉的森林資源, 在十八世紀(jì)時(shí)是歐洲的主要產(chǎn)鋼國家。另一方面,那時(shí)在瑞典出現(xiàn)了一些的化學(xué)家, 首先發(fā)現(xiàn)了鎳、鈷、錳、鉬、鎢等金屬元素。顯然, 這些化學(xué)家的研究也包括鋼與鐵, 如Bergman首先用化學(xué)分析方法證明碳含量不同是鋼、鍛鐵和鑄鐵的主要區(qū)別。另一方面, Rinman在1774年在瑞典院報(bào)上發(fā)表了一篇題為“鐵與鋼的腐刻”的論文, 指出“不同類型的鐵與鋼的硬度、致密度、性能均勻與否等均有差異,腐刻為區(qū)別它們提供了一種簡易的方法”。但是, 這種用化學(xué)試劑腐刻金屬顯示其內(nèi)部組織的方法尚未采用制片及拋光技術(shù),于觀察鋼鐵產(chǎn)品的表面組織。 圖1 鐵隕石腐刻后直接印制的魏氏組織(1820) Aloysvon Widmanstabtten (以下簡稱魏氏) 在1808 年首先將鐵隕石(鐵鎳合金) 切成試片,經(jīng)拋光再用硝酸水溶液腐刻, 得出圖1 的組織。鐵隕石在高溫時(shí)是奧氏體, 經(jīng)過緩慢冷卻在奧氏體的{111}面上析出粗大的鐵素體片,無須放大, 肉眼可見。四種取向的鐵素體在圖1 中都可以觀察到, 其中三種是針狀, 夾角為60°, 另一種是片狀,平行于紙面。那時(shí)照像技術(shù)仍未出現(xiàn), 過去都是將觀察結(jié)果描繪。魏氏在任奧地利生產(chǎn)博物館主任之前曾從事過印刷業(yè)。他運(yùn)用印刷技術(shù),首先用腐刻劑將鐵隕石中的鐵素體腐蝕掉, 使奧氏體凸出。拋光腐刻的鐵隕石本身就是一塊版面, 涂上油墨, 敷上紙張, 輕施壓力,將凸出的奧氏體印制下來,一如我國古老的拓碑技術(shù)一樣。圖片之清晰可與近代金相照片媲美。魏氏的復(fù)制技術(shù)在那時(shí)不能不說是一種非凡的成就。 但是, 魏氏試驗(yàn)的更為深遠(yuǎn)的意義還是在科學(xué)方面, 這不僅是宏觀或低倍觀察的開端,也是顯微組織中取向關(guān)系研究的起始。盡管魏氏的主要試驗(yàn)結(jié)果當(dāng)時(shí)并未發(fā)表(直到1820 年才由其合作者發(fā)表),但已在集會上宣布并廣為流傳,鐵隕石的研究風(fēng)行一時(shí)。在這之后的幾十年用各種化學(xué)試劑處理金屬切片表面的試驗(yàn)就在各處流行起來, 對宏觀金相觀察的發(fā)展有意義的幾樁工作是:(1) 1817 年J. F.Daniell 發(fā)現(xiàn)鉍在硝酸中浸泡數(shù)日后表面出現(xiàn)立方的小蝕坑, 建立了用蝕坑法研究晶粒取向的技術(shù)。(2) 1860 年W.Lubders 在低碳鋼拉伸試樣表面上觀察到腐蝕程度與基體不同的條帶,并正確解釋這不是偏析而是由于局部的不均勻切變引起的, 后來就以他的姓稱這種滑移帶為呂德斯帶。(3) 1867 年H.T resca用腐蝕顯示金屬部件中的流線(圖2) , 說明金屬在加工形變過程中內(nèi)部金屬的流動情況。上述試驗(yàn)奠定了宏觀腐刻及低倍檢驗(yàn)技術(shù),在今天仍然是金屬研究和生產(chǎn)檢驗(yàn)中常使用的方法。 圖2 金屬部件中的流線(T resca, 1867) 后來的研究指出, 魏氏組織不但在鋼中并且在許多其它合金中出現(xiàn)。本世紀(jì)二十年代A. Sauveur及周志宏[6]研究過碳含量極低的鐵在淬火后的魏氏組織; 三十年代G. Kurdjumov 及G. Sach s 用X射線進(jìn)行了的馬氏體相變?nèi)∠蜿P(guān)系的試驗(yàn)。在R.F. M eh l 學(xué)派(包括C. S. Barret t) 在Sauveur和周志宏的工作啟發(fā)下開展了一系列合金的魏氏組織的研究, 此后取向關(guān)系的測定一直是相變研究中的一個(gè)重要組成部分[7]。 魏氏不是冶金學(xué)家, 但是他在1808 年的試驗(yàn)為金相學(xué)的創(chuàng)建起了開路的作用,稱他是金相學(xué)的啟蒙人他是當(dāng)之無愧的。
索氏雖然創(chuàng)建了鋼鐵的金相學(xué), 但他畢竟主要是地質(zhì)礦物學(xué)家而不是冶金工程師, 他在冶金界的活動范圍及影響是有一定局限性的,因此他在1863年的杰出貢獻(xiàn)一直要到二十幾年后才引起冶金界的重視。在這期間, 德國的Adolf Martens (以下簡稱馬氏,請注意這不是平爐煉鋼法發(fā)明人馬丁Martin)和法國的Floris Osmond 分別在1878 及1885年獨(dú)立地用顯微鏡觀察鋼鐵的顯微組織。他們都是與鋼鐵生產(chǎn)與使用有關(guān)的工程師。馬氏在東普魯士工作十年, 修建橋梁,在這期間他利用業(yè)余時(shí)間,進(jìn)行鋼鐵的金相觀察。Osmond 曾在法國的合金鋼廠Creusot (當(dāng)年曾在這家鋼廠做工)工作十年, 從1880 年起這個(gè)鋼廠就開始了金相檢驗(yàn)。因此, 他們的金相觀察結(jié)果很快就在冶金界傳播開來, 影響深遠(yuǎn), 功績不亞于索氏,在德國及法國甚至有一些學(xué)者[11, 12 ]還認(rèn)為他們也是金相學(xué)的創(chuàng)始人。在十九世紀(jì)的六十到八十年代,三個(gè)杰出的科學(xué)家分別在三個(gè)國家獨(dú)立地開始了鋼鐵的金相觀察, 這是那個(gè)時(shí)期鋼鐵工業(yè)大發(fā)展的必然結(jié)果, 不足為奇。
馬氏是一位嚴(yán)謹(jǐn)?shù)恼y(tǒng)金相學(xué)家, 他的哲學(xué)是金相學(xué)家的任務(wù)是改進(jìn)金相試驗(yàn)方法, 進(jìn)行細(xì)致觀察, 認(rèn)真記錄,少做推論。他也是這樣身體力行的, 一方面與蔡司光學(xué)儀器廠合作設(shè)計(jì)適于金相觀察的顯微鏡(這對金相技術(shù)的普及推廣起了很大的作用),另一方面對鋼鐵的金相進(jìn)行了大量的系統(tǒng)研究, 發(fā)現(xiàn)了低碳鋼的時(shí)效變脆現(xiàn)象。由于他過于強(qiáng)調(diào)觀察細(xì)節(jié), 論文有時(shí)顯得煩瑣,在理論分析方面建樹不多。但是, 馬氏在改進(jìn)和推廣金相技術(shù)方面起了很大的作用。他認(rèn)為對鋼鐵廠來說, 金相檢驗(yàn)是最重要的檢驗(yàn)方法之一,其重要性決不亞于化學(xué)成分分析。在他的影響下,到本世紀(jì)初不少鋼廠都有了金相檢驗(yàn)室。為了紀(jì)念馬氏在改進(jìn)和傳播金相技術(shù)方面的功績,Osmond 在1895年建議用他的姓氏命名鋼的淬火組織——Martensite, 即馬氏體。
如果說馬氏是金相技術(shù)方面的一位, 那么Osmond 可以說是金屬學(xué)或物理冶金方面的一位偉大科學(xué)家。首先,在實(shí)驗(yàn)技術(shù)方面他不限于金相觀察,而是把它與熱分析、膨脹、熱電動勢、電導(dǎo)等物理性能試驗(yàn)結(jié)合起來。這在當(dāng)時(shí)不能不說是一種創(chuàng)舉,把金相技術(shù)擴(kuò)大到更廣泛的范疇里去,這在后來已成為金屬學(xué)的傳統(tǒng)研究方法了。其次, 在理論分析方面他也不限于顯微組織結(jié)構(gòu), 而是把它與化學(xué)成分、溫度、性能結(jié)合在一起,注意研究它們之間的因果關(guān)系。換句話說,他把金相學(xué)從單純的顯微鏡觀察擴(kuò)大、提高成一門新學(xué)科。從這個(gè)角度來看,Osmond的貢獻(xiàn)是非常的。
Osmond 在實(shí)驗(yàn)技術(shù)上精益求精, 圖4 是他拍攝的珠光體的高倍顯微像, 就是在今天用*的實(shí)驗(yàn)儀器與照相器材,要達(dá)到這么高的水平也非易事。
圖4 116%C 鋼中的珠光體(Osmond, 1901)
圖5 冷卻曲線, 左圖是習(xí)慣作圖法, 右圖是Osmond“反冷卻速率”法, 給出明顯的轉(zhuǎn)變點(diǎn)在測量冷卻曲線時(shí),他采用當(dāng)時(shí)新發(fā)展出來的Pt-Rd 熱電偶; 在繪制曲線時(shí), 他不用溫度(Θ)隨時(shí)間(t) 的變化, 而用溫度(Θ)隨dt/dΘ的變化, 突出轉(zhuǎn)變點(diǎn)(圖5)。他在1887 年發(fā)表的“鐵、鋼與白口鑄鐵中鐵與碳的相變”一文中明顯測出三個(gè)轉(zhuǎn)變點(diǎn),即900, 750 和700℃。這就是我們今天鐵的三個(gè)轉(zhuǎn)變點(diǎn):
910℃: C→A相變
768℃: 鐵磁轉(zhuǎn)變
723℃: 碳從固溶體中析出, 共析相變
后來他還發(fā)現(xiàn)在鎳含量高的合金鋼中γ可以保留到室溫而不轉(zhuǎn)變,為發(fā)展奧氏體不銹鋼指明了方向。他不但首先發(fā)現(xiàn)了鐵的α、β、γ三種同素異構(gòu)體,后來還在“鐵的晶體學(xué)”一文(1900)中用晶體生長形態(tài)及蝕坑證明:α、β、γ三種同素異構(gòu)體都屬于立方晶系; γ生長成八面體, 滑移面是{111};α、β生長成立方體,滑移面不是{111}及{100},孿晶面是{112}。
這與后來的X 射線結(jié)構(gòu)分析一致, γ有面心立方結(jié)構(gòu), α、β有體心立方結(jié)構(gòu)。我們可以想像到, 在X射線衍射實(shí)驗(yàn)出現(xiàn)之前, 得出這些晶體學(xué)結(jié)論是多么不容易。由此也可以看出Osmond 才華橫溢, 想像力非常豐富。
順便提一句, 我們今天使用的轉(zhuǎn)變點(diǎn)符號都是沿用當(dāng)年Osmond 用過的, 如A (法文駐點(diǎn)A rrestation的個(gè)字母) 代表轉(zhuǎn)變點(diǎn), 下標(biāo)c (法文加熱chauffage 的個(gè)字母) 及r (法文冷卻refro idissement的個(gè)字母) 分別代表升溫及降溫的轉(zhuǎn)變點(diǎn)。顯然, α、β、γ也是延用Osmond 的符號。
Osmond 還有謙遜的美德。一方面不讓在他的中說明他在金相學(xué)方面的業(yè)績; 另一方面把榮譽(yù)讓給別人,如他推崇索氏為金相學(xué)的奠基人,馬氏為偉大的金相學(xué)家,分別用他們的姓氏命名索氏體和馬氏體。他還把他自己發(fā)現(xiàn)的碳在γ鐵中的固溶體命名為Austenite, 即奧氏體,以紀(jì)念在Fe-C平衡圖方面作出巨大貢獻(xiàn)的W. C. Roberts-Austen(以下簡稱奧氏)。甚至他還用物理化學(xué)家L.J.Troost (巴黎大學(xué)教授, Osmond 曾受過他的指教,但他本人從未在金相方面做過研究)的姓氏命名鋼中的一種共析相變組織—Troostite, 即屈氏體。
偉大的科學(xué)家也不可能是無瑕的。Osmond在發(fā)現(xiàn)β鐵后, 認(rèn)為這是鋼在淬火后有很高硬度的本質(zhì)。易言之, β鐵很硬,在高溫生成后在急冷的淬火過程中被保留下來了。顯然, 這是錯(cuò)誤的。但是Osmond 及奧氏, 后來還有Sauveur,為此舌戰(zhàn)群儒,斗爭非常激烈, 我們在金相學(xué)史話(2) 中將對此作專門報(bào)道。但是, 這個(gè)失誤與Osmond 的偉大貢獻(xiàn)相比,只不過是一塊美玉中的一點(diǎn)瑕疵罷了。
除了一百多篇論文外,Osmond 還寫了兩本有關(guān)金相的專著(1895, 1904) ,對金相學(xué)的普及推廣也起了重要的作用。到了上世紀(jì)末或本世紀(jì)初,金相學(xué)就已經(jīng)成為一門新興的學(xué)科了。下面從幾個(gè)側(cè)面舉例說明:
1. 學(xué)報(bào)開始出現(xiàn)
金相學(xué)家 M etallograph ist (1898- 1903)
國際金相學(xué)雜志 Internat ionale Zeitsch riftfubr Metallograph ie(1911- 1918)
2. 大學(xué)中設(shè)金相學(xué)講座或教授
柏林工業(yè)大學(xué)在1910 年設(shè)金相學(xué)講座, 1919年聘請H. Hanemann 任教授, 并出版金相圖譜 AtlasMetallographicus, 影響深遠(yuǎn)。
3. 金相學(xué)專著陸續(xù)出版
H. Beh rens: Das m ik ro skop ische Gefubge derM etalle and Legierungen (1894). F. O smond, J. E.
Stead: TheM icro scop ic A nalysis of M etals(1904).
P. Goerens: Einfubh rung der M etallograph ie (1906,戰(zhàn)后版1948).
C. H. Desch:M etallography (1910, 第六版1944).
H. M. How e:M etallography of Steel and Cast Iron(1915).
A. Sauveur: The Metallography and Heat Treatment of Iron andSteel (1916, 第六版1943).
4.Fe-C 平衡圖在1899 - 1900 問世(W. C.Roberts-A usten, H. W.Bakhuis-Roozeboom ) , 鋼鐵的相變與熱處理有了理論的指導(dǎo)。
5. 金相的研究從鋼鐵逐步延伸到其它合金系統(tǒng)中去, G. Tammann 開始按周期表系統(tǒng)地研究二元系合金(1903) ,把金相學(xué)進(jìn)一步發(fā)展為金屬學(xué)(即M etallkunde, 俄文的Металлкпиде) , 在德國哥丁根大學(xué)建立學(xué)派,并出版“金屬學(xué)教程”L eh rbuch derM etallkunde (1914, 第四版1932)。
金相學(xué)的誕生已經(jīng)一個(gè)多世紀(jì)了, 并已成為一門成熟的學(xué)科。但是, 隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展,金相學(xué)也在不斷充實(shí)新的內(nèi)容和擴(kuò)大它的領(lǐng)域.
首先, 觀察手段的改進(jìn)使金相學(xué)起了明顯的變化。光學(xué)顯微鏡雖然有簡單方便的優(yōu)點(diǎn), 但是它的分辨率不高,僅能觀察金相組織中幾十微米尺度的細(xì)節(jié)。目前, 它的主要發(fā)展趨勢是定量金相學(xué), 也就是把光學(xué)顯微鏡配上電子計(jì)算機(jī),對顯微組織的一些特征進(jìn)行定量的分析。為了獲得更高的分辨率以觀察更細(xì)微的內(nèi)部結(jié)構(gòu),透射式電子顯微鏡在三十年代初研制成功, 經(jīng)過半個(gè)世紀(jì)的發(fā)展,它的分辨率已接近或達(dá)到分辨單個(gè)原子的水平。后來, 為了觀察凸凹不平的大塊試樣,掃描電子顯微鏡又應(yīng)運(yùn)而生。這些電子光學(xué)儀器不但有的分辨率,并且能進(jìn)行微區(qū)電子衍射分析, 給出有關(guān)的晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)。不僅如此, 在配上X射線譜儀及電子能量譜儀后,還能進(jìn)行小到幾納米范圍的化學(xué)成分分析。由此可見, 這些電子光學(xué)分析儀器已經(jīng)使我們對金屬的顯微組織結(jié)構(gòu)的研究深入到原子的層次,成為現(xiàn)代金相學(xué)研究的重要手段?，F(xiàn)將金相學(xué)雜志Metallography 中1982年發(fā)表的文章按主要觀察手段及實(shí)驗(yàn)方法分類如下:
光學(xué)顯微鏡:
傳統(tǒng)方法 5
定量金相 4
其 它 2 共11 篇
電子顯微鏡:
透射型 9
掃描型 7
電子探針 2 共18 篇
當(dāng)然,在使用電子顯微鏡為主要觀察手段的文章中也有一些用光學(xué)顯微鏡做低倍輔助觀察。但是,使用電子光學(xué)儀器進(jìn)行金相研究的趨勢已經(jīng)是無庸置疑的了。
其次, 隨著新材料的不斷出現(xiàn), 金相學(xué)的范圍也逐漸擴(kuò)大, 并滲透到其它材料領(lǐng)域中去,發(fā)展成為材料科學(xué)。在半導(dǎo)體材料的早期發(fā)展中, 不少金相工作者參予其事。位錯(cuò)等晶體缺陷的概念主要是在金屬研究中形成的,現(xiàn)在不但已經(jīng)是半導(dǎo)體等晶體材料的一項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo), 并也在地質(zhì)礦物學(xué)中開始受到重視。G. P.區(qū)是合金的固溶體中在予沉淀過程中生成的溶質(zhì)原子偏聚區(qū),現(xiàn)在這一名詞也已在礦物研究中得到應(yīng)用。合金強(qiáng)化也已應(yīng)用到高分子材料中去。
近年來，隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)和體視學(xué)的發(fā)展，圖像分析儀被廣泛地應(yīng)用于金相分析中，使傳統(tǒng)的金相分析技術(shù)從定性或半定量的工作狀態(tài)逐步向定量金相分析方向發(fā)展。
材料科學(xué)是新開辟的領(lǐng)域, 天地寬闊, 金相工作者肯定會為此作出應(yīng)有的貢獻(xiàn)。歷史在發(fā)展,金相學(xué)還在前進(jìn)。隨著科學(xué)技術(shù)的迅速發(fā)展, 金相學(xué)也會不斷以新的姿態(tài)出現(xiàn)!
金相工作者多年來一直從金相試樣拋光表面上通過顯微鏡觀察來定性地描述金屬材料的顯微組織特征或采用與各種標(biāo)準(zhǔn)圖片比較的方法評定顯微組織、晶粒度、非金屬夾雜物及第二相質(zhì)點(diǎn)等，這種方法精確性不高，評定時(shí)帶有很大的主觀性，其結(jié)果的重現(xiàn)性也不能令人滿意，而且均是在金相試樣拋光表面的二維平面上測定，其測量的結(jié)果與三維空間真實(shí)組織形貌相比有一定差距?，F(xiàn)代體視學(xué)的出現(xiàn)為人們提供了一種由二維圖像外推到三維空間的科學(xué)，即將二維平面上所測定的數(shù)據(jù)與金屬材料的三維空間的實(shí)際顯微組織形狀、大小、數(shù)量及分布聯(lián)系起來的一門科學(xué)，并可使材料的三維空間組織形狀、大小、數(shù)量及分布與其機(jī)械性能建立內(nèi)在聯(lián)系，為科學(xué)地評價(jià)材料提供了可靠的分析數(shù)據(jù)。
由于金屬材料中的顯徽組織和非金屬夾雜物等并非均勻分布，因此任何一個(gè)參數(shù)的測定都不能只靠人眼在顯微鏡下測定一個(gè)或幾個(gè)視場來確定，需用統(tǒng)計(jì)的方法對足夠多的視場進(jìn)行大量的統(tǒng)計(jì)工作，才能保證測量結(jié)果的可靠性。如果僅靠人的眼睛在顯微鏡上進(jìn)行目視評定，其準(zhǔn)確性、一致性和重現(xiàn)性都很差，而且測定速度很慢，有些甚至因工作量過大而無法進(jìn)行。圖像分析儀以*的電子光學(xué)和電子計(jì)算機(jī)技術(shù)代替人眼觀察及統(tǒng)計(jì)計(jì)算，可以迅速而準(zhǔn)確地進(jìn)行有統(tǒng)計(jì)意義的測定及數(shù)據(jù)處理，同時(shí)具有精度高、重現(xiàn)性好，避免了人為因素對金相評定結(jié)果的影響等特點(diǎn)，而且操作簡便，可直接打印測量報(bào)告，目前已成為定量金相分析中的手段。
圖像分析儀是對材料進(jìn)行定量金相研究的強(qiáng)有力工具，也是日常金相檢驗(yàn)的好幫手，可以避免人工評定帶來的主觀誤差，從而也避免了扯皮現(xiàn)象。雖然在日常金相檢驗(yàn)中，不可能也不必每次都使用圖像分析儀，但當(dāng)產(chǎn)品質(zhì)量出現(xiàn)異?；蚪鹣嘟M織級別處于合格與不合格之間而無法判別時(shí)，則可以借助圖像分析儀對其進(jìn)行定量分析，得出準(zhǔn)確結(jié)果，確保產(chǎn)品質(zhì)量。圖像分析儀在金相分析中的應(yīng)用，拓展了金相檢驗(yàn)的檢測項(xiàng)目，促進(jìn)了檢測水平的提高，對于提高檢測人員的素質(zhì)也是十分有益的。
圖像分析儀的系統(tǒng)由金相顯徽鏡和宏觀攝像臺組成的光學(xué)成像系統(tǒng)，其用途是使金相試樣或照片形成圖像。金相顯微鏡可直接對金相試樣進(jìn)行定量金相分析；宏觀攝像臺適用于分析金相照片、底片及實(shí)物等。
為了能用計(jì)算機(jī)存貯、處理和分析圖像，首先需將圖像數(shù)字化。一幀圖像是由不同灰度的一種分布所組成，用數(shù)學(xué)符號表示為j＝j(luò)（x,y），x、y為圖像上像素點(diǎn)的坐標(biāo)，j則表示其灰度值。所以，一幀圖像可以用一個(gè)m×n階矩表示，矩中每個(gè)元素對應(yīng)于圖像中一像素點(diǎn)，aij的值即表示圖像中屬于第i行第j列的像素點(diǎn)的灰度值。CCD攝像機(jī)（電荷耦合器件攝像機(jī)）就是一種圖像數(shù)字化設(shè)備。金相試樣上的顯微特征經(jīng)過光學(xué)系統(tǒng)后在CCD上成像并由CCD實(shí)現(xiàn)光電轉(zhuǎn)換和掃描，然后作為圖像信號取出，由放大器進(jìn)行放大，并量化成灰度級以后貯存起來，從而得到數(shù)字圖像。
計(jì)算機(jī)根據(jù)數(shù)字圖像中需測量特征的灰度值范圍，設(shè)定灰度值閾值T。對于數(shù)字圖像中任何一個(gè)像素點(diǎn)，若其灰度大于或等于T，則用白色（灰度值255）來代替它原來的灰度；若小于T則用黑色（灰度值0）來代替原來的灰度，可以把灰度圖像轉(zhuǎn)化為只有黑、白兩種灰度的二值圖像，然后再對圖像進(jìn)行必要的處理，使計(jì)算機(jī)能方便對二值圖像進(jìn)行粒子計(jì)數(shù)、面積、周長測量等圖像分析工作。若采用偽彩色處理，則可把256個(gè)灰度級轉(zhuǎn)換成對應(yīng)的彩色，使灰度很接近的細(xì)節(jié)和其周圍環(huán)境或其他細(xì)節(jié)易于識別，從而改善圖像，更利于計(jì)算機(jī)處理多特征物圖像。
- 圖像采集。
- 圖像增強(qiáng)和處理：包括陰影校正，偽彩色處理，灰度變換，平滑、銳化；圖像編輯等。
- 圖像分割。
- 二值圖像處理：包括形態(tài)學(xué)處理（腐蝕、膨脹、骨胳化等），二值圖像的算術(shù)運(yùn)算、聯(lián)接、自動修補(bǔ)等。
- 測量：包括特征物統(tǒng)計(jì)，對其周長、面積、X／Y投影、軸長、取向角等參數(shù)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)測量。
- 數(shù)據(jù)輸出。
測量晶粒度是金相檢驗(yàn)工作中經(jīng)常進(jìn)行的檢驗(yàn)項(xiàng)目。傳統(tǒng)的方法是參照有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)（GB6394－2002）中的標(biāo)準(zhǔn)圖片，采用與標(biāo)準(zhǔn)圖片相比較的方法評定出晶粒度級別，此方法簡便、速度快，但主觀上的誤差也比較大。若采用GB6394中規(guī)定的另外兩種方法，即面積法和截點(diǎn)法（仲裁方法），雖然可獲得準(zhǔn)確的測量結(jié)果，但這兩種方法使用起來很不方便，其繁瑣程度令人望而生畏。如果使用圖像分析儀采用截點(diǎn)法進(jìn)行晶粒度測定，則可以直接而迅速地求出晶粒度級別。
截點(diǎn)法是通過統(tǒng)計(jì)給定長度的測量網(wǎng)格上的晶界截?cái)?shù)來測定晶粒度的，其晶粒度級別指數(shù)G的計(jì)算公式為：
G＝－3.2877＋6.6439lg（M×N／L）式中：L－所使用的測量網(wǎng)格長度（mm）M－觀察用的放大倍數(shù)< N－測量網(wǎng)格L上的截點(diǎn)數(shù)L、M為已知數(shù)，只需測得N，圖像分析儀就可以得出晶粒度級別。在實(shí)測工作時(shí)，由于晶粒內(nèi)部可能存在各種析出物以及因腐蝕控制不當(dāng)而造成晶界斷裂，給準(zhǔn)確測定帶來一定的困難，需采用圖像分析儀中的腐蝕與膨脹功能，去除晶粒內(nèi)的析出物和對晶界進(jìn)行重建，以得到完整的晶粒圖像。
定量地測定金屬材料中的顯微組織的百分比等參數(shù)，并研究其對機(jī)械性能的影響是圖像分析儀在金相分析中的主要用途之一。例如：測定灰鑄鐵、球鐵、鑄鋼及低碳鋼中的鐵素體和珠光體的百分比；雙相鋼中的馬氏體與鐵素體的百分比；滲碳淬火硬化層和奧貝球鐵中的殘余奧氏體含量；高磷閘瓦中的磷共晶含量；鑄造鋁合金中的共晶硅含量，抱軸瓦白合金中的β相含量等。使用圖像分析儀的基本功能很方便地完成這些工作。若對某種材料的不同基體組織進(jìn)行定量金相分析，并與其機(jī)械性能對照，可深入研究顯微組織與機(jī)械性能之間的定量對應(yīng)關(guān)系。
由于鍍層下基體材料表面粗糙度或電鍍工藝的影響，使鍍層存在著厚薄不均的現(xiàn)象，為解決因厚薄不均而產(chǎn)生的測量誤差，圖像分析儀在測量鍍層時(shí)，首先在顯示鍍層截面形貌的屏幕上劃許多條相互平行且垂直于鍍層表面、并橫貫鍍層的直線，這樣每一條直線均能測出一鍍層厚度數(shù)據(jù)，然后將這些數(shù)據(jù)進(jìn)行處理，便得到鍍層的平均厚度、厚度、最小厚度等參數(shù)。若被測物是非常細(xì)小的金屬絲，其圓周均有鍍層，則取其橫截面圖像，從它的圓心出發(fā)呈不同角度沿徑向劃許多直線，同樣可測得。
首先測定基體組織的鐵素體含量，然后在屏幕上劃一條平行于表面并可移動的直線，計(jì)算通過該直線的鐵素體含量，隨著直線向心部移動，當(dāng)找到與基體組織中鐵素體含量相符的區(qū)域時(shí)，該直線距表面的距離即為脫碳層或滲碳層深度。
圖像分析儀用于分析非金屬夾雜物，主要在兩方面：其一為測定非金屬夾雜物的數(shù)量、形態(tài)、尺寸、分布等參數(shù)，研究夾雜物與機(jī)械性能（特別是疲勞性能）之間的定量關(guān)系；其二是根據(jù)GB10561－89標(biāo)準(zhǔn)評定鋼中非金屬夾雜物級別。例如：機(jī)車車輛鑄鋼生產(chǎn)中的單渣冶煉工藝與雙渣冶煉工藝相比，具有能耗少、生產(chǎn)效率高及成本低等特點(diǎn)，但由于單渣冶煉工藝無擴(kuò)散脫氧處理，其冶煉的鑄鋼中非金屬夾雜物在數(shù)量、形態(tài)、尺寸、分布等方面與雙渣法冶煉的鑄鋼是否存在較大差異，并由此而影響鑄鋼的機(jī)械性能。戚墅堰所采用圖像分析儀對此問題開展了研究，從兩種工藝冶煉的鑄鋼件中各取12只試樣（取自4個(gè)爐次），每個(gè)試樣測量30個(gè)視場。測定結(jié)果表明，兩種工藝冶煉的鑄鋼中的非金屬夾雜物在數(shù)量、形態(tài)、顆粒尺寸、分散度和平均間距等方面基本上趨于一致；在顯微組織相同的條件下，其機(jī)械性能也相近。這說明單渣冶煉工藝若控制適當(dāng)，其鑄鋼中非金屬夾雜物并不會增多。
根據(jù)GB10561《鋼中非金屬夾雜物顯微評定方法》標(biāo)準(zhǔn)編制而成的夾雜物評級軟件，其主要功能可對所要測定的夾雜物，依據(jù)GB10561標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的4類夾雜物（即A類一硫化物類、B類一氧化鋁類、C類一硅酸鹽類、D類一球狀氧化物類）進(jìn)行分類，然后參照標(biāo)準(zhǔn)予以評級。
球墨鑄鐵中石墨的球化率對其機(jī)械性能影響較大。因此，評定石墨球化率是金相檢驗(yàn)中的一個(gè)重要項(xiàng)目。通常采用比較法評定，計(jì)算法則用于仲裁，GB9441標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定在計(jì)算球化率之前，須先求得視場中每一顆石墨的單顆石墨面積率（石墨實(shí)際面積與其最小外接圓面積之比），然后換算成每顆石墨的形狀系數(shù)，再按標(biāo)準(zhǔn)中的公式計(jì)算該視場的球化率。
Mandlbrot等人于1984年將分形幾何應(yīng)用于研究材料的沖擊斷口，發(fā)現(xiàn)馬氏體時(shí)效鋼的沖擊功隨其斷口的分形維數(shù)Df值增加而呈線性減少。此后，分形幾何便進(jìn)入材料的研究領(lǐng)域。
分形維數(shù)Df的測定方法為首先在斷口上鍍一層鎳，在細(xì)砂紙上沿平行斷口表面輕輕磨去一層，然后仔細(xì)拋光，凸起被磨光的部位在顯微鏡觀察呈亮色，稱為“島”，未磨到的凹下鍍鎳部分呈暗色，稱為“湖”。用圖像分析儀測量每個(gè)“湖中之島”的周長和面積，每個(gè)試樣斷口上分別測10至14個(gè)視場，將測得的一系列周長和面積輸入計(jì)算機(jī)，打印出周長和面積的雙對數(shù)圖及線性回歸直線的斜率，回歸直線斜率的兩倍便是分形維數(shù)Df。分形維數(shù)與材料的顯微組織、斷裂性能、疲勞門檻值等有著密切的關(guān)系，應(yīng)用圖像分析儀通過剖面小島法測量斷口的分形維數(shù)，可定量描述材料斷口特征、研究和推斷材料力學(xué)性能。 |
