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摘 要：采用固相萃取與高效液相色譜聯(lián)用技術(shù)測定水中PAHs。使用Supelco固相萃取過濾裝置和 Supelco C18 固相萃取小柱，99%的甲醇作為流動相。

關(guān)鍵詞：多環(huán)芳烴 固相萃取 高效液相色譜

1.1 儀器及試劑

Pekin Elmer Integral 4000 型液相色譜儀 (配二極管陣列檢測器及自動進(jìn)樣器)，PE公司 LC-240 熒光檢測器，Supelco 固相萃取過濾裝置，Supelco 3 ml C18固相萃取小柱。

CH3OH (色譜純)，超凈水，CH2Cl2 (色譜純)，Supelco多環(huán)芳烴標(biāo)準(zhǔn)溶液。模擬水樣由PAHs

標(biāo)準(zhǔn)溶液和超凈水配制而成。

1.2 色譜條件

Supelco 4.6 mm×250mm PAHs專用柱，以CH3OH為流動相，流速為 2.0 mL/min。對于FLU，BbF，BkF，Bper，激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為286.0nm和430.0 nm，對于IP，激發(fā)波長和發(fā)射波長分別為300.0 nm和500.0 nm。檢測中控制柱溫為 30.0 oC。

1.3 樣品預(yù)處理

取500 mL水樣樣品，控制流速4～5mL/min左右，使水樣全部通過SPE柱后，將5mL純水加入柱中，使其緩慢通過，抽空氣1min，再通氮氣30min，使SPE柱干燥。將2mLCH2Cl2分兩次加入柱中，合并后的洗脫液用氮氣濃縮至0.5mL，待進(jìn)樣分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

實驗中配制的5份混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中FLU、BbF、BkF、Bper和IP的濃度分別為20.0、8.0、8.0、32.0和20.0 ug/L，濃度分別為100.0、40.0、40.0、160.0和100.0ug/L，5種PAHs標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)均優(yōu)于0.999。2.2 精密度與回收率將上述份混合標(biāo)準(zhǔn)溶液用超純水稀釋1 000倍，測定得到的5種PAHs的精密度和回收率如表1所示，除IP的精密度較差外，其它4種PAHs的精密度和回收率均較令人滿意。測定得到的方法檢測限對于FLU、BbF、BkF、Bper和IP分別為 4.1、3.8、1.6、14.4和3.8 ng/L。

參考文獻(xiàn)

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