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原子吸收光譜法定量分析的定量方法

1．標(biāo)準(zhǔn)曲線法
原子吸收光譜分析的標(biāo)準(zhǔn)曲線法與紫外可見分光光度法類似。配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)試樣，由低到高依次分析，將獲得的吸光度A數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)于濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線，在相同條件下測(cè)定試樣的吸光度A數(shù)據(jù)，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出對(duì)應(yīng)的濃度值；或由標(biāo)準(zhǔn)試樣數(shù)據(jù)獲得線性方程，將測(cè)定試樣的吸光度A數(shù)據(jù)帶入計(jì)算。注意在高濃度時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)曲線易發(fā)生彎曲，壓力變寬影響所致，便銳線光源年輻射的共振線的中心波長(zhǎng)與共振吸收線的中心波長(zhǎng)錯(cuò)位，是吸光度減小而造成的；此外化學(xué)干擾與物理干擾的存在也會(huì)導(dǎo)致工作曲線彎曲。測(cè)定時(shí)注意以下幾點(diǎn)：
①標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的基體（指溶液中除待測(cè)組分外的其他成分的總體）要相似，以消除基體效應(yīng)，標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度范圍應(yīng)將試液中待測(cè)元素恬在內(nèi)，濃度范圍大小以獲得合適的吸光度讀數(shù)為準(zhǔn)。
②在測(cè)量過(guò)程中要吸噴去離子水或空白溶液來(lái)校正零點(diǎn)漂移。
③由于燃?xì)夂椭細(xì)饬髁孔兓瘯?huì)引起工作曲線斜率變化，因此每次分析都應(yīng)重新繪制工作曲線。
標(biāo)準(zhǔn)曲線法簡(jiǎn)便、快速，適于組成較簡(jiǎn)單的同類批量樣品分析。
2．標(biāo)準(zhǔn)加入法
當(dāng)試樣中共存物不明或基體復(fù)雜而無(wú)法配制與試樣組成相匹配的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法是適宜的。
其具體操作方法：吸取相同體積的試液4份以上，從第2份開始依次按比例加入不同量的待測(cè)組分標(biāo)準(zhǔn)溶液，用溶劑稀釋到相同體積，于相同實(shí)驗(yàn)條件下依次欠測(cè)量各個(gè)試液的吸光度，繪制出標(biāo)準(zhǔn)加入法曲線。將此曲線外推至與橫坐標(biāo)交點(diǎn)cx，即為待測(cè)元素的濃度。
測(cè)定時(shí)注意以下幾點(diǎn)：
①待測(cè)元素的濃度與其對(duì)應(yīng)的吸光度應(yīng)成線性關(guān)系
②為了得到較為精確的外推結(jié)果，最少應(yīng)采用四個(gè)點(diǎn)（包括試液本身）來(lái)做外推曲線，且份加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液與試液的濃度之比應(yīng)適當(dāng)（可通過(guò)試噴樣品和標(biāo)準(zhǔn)溶液比較二者的吸光度來(lái)判斷。雪量值的大、小可這樣選擇，使個(gè)加入量產(chǎn)生的吸收值約為樣品吸收值的一半）。
③本法能消除基體效應(yīng)帶來(lái)的影響，但不能消除背景吸收的影響，這是因?yàn)橥瑯拥男牛醇拥綐悠窚y(cè)定上，也加到增量后的樣品測(cè)定上，因此只有扣除了背景之后，才能得到待測(cè)元素的真實(shí)含量，否則將得到偏高結(jié)果。
④對(duì)于斜率太小的曲線靈敏度差，容易引進(jìn)較大的誤差。
3．稀釋法
稀釋法可看作是標(biāo)準(zhǔn)加入法的另一種形式。方法略。
4．內(nèi)標(biāo)法（內(nèi)標(biāo)法工作曲線法）
對(duì)內(nèi)標(biāo)物的要求：內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)與待測(cè)元素的化學(xué)性質(zhì)相近，銳線吸收也要相近，且不存在于試樣中。此法的優(yōu)點(diǎn)是不受測(cè)定條件變化的影響，不足之處是必須使用具直雙通道原子吸收光譜儀。

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