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原子吸收光譜分析測(cè)定中吸收線、通帶寬度和空心陰極燈工作電流的選擇

原子吸收光譜分析中}種測(cè)量條件不易重復(fù)。這對(duì)所測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和靈敏度影響大，也關(guān)系到能否有效地消除干擾因素，故嚴(yán)格控制測(cè)量條件十分重要。
1．吸收線的選擇
一般選待測(cè)元素的共振線作為分析線，：可保證測(cè)量具有高靈敏度，但如果測(cè)量高濃度時(shí)，或?yàn)榱讼徑庾V線的干擾等，也可選次靈敏線。例如，試液中銣的測(cè)定，其的吸收線是780. Onm，但為了避免鈉、鉀的干擾，可選用794. Onm次靈敏線作分析線。又如分析高濃度試樣時(shí)，為了保證工作曲線的線性范圍，次靈敏線作分析線是有利的。但對(duì)于低含量組分的測(cè)定，應(yīng)盡可能地選線作分析線。若從穩(wěn)定性考慮，由于空氣—乙炔火焰在短波區(qū)對(duì)光的透過(guò)性差，噪聲大，若次靈敏線處于短波方向，則可以考慮選擇波長(zhǎng)較長(zhǎng)的靈敏線。
在實(shí)際分析時(shí)設(shè)置的測(cè)量波長(zhǎng)的示值可能與理論值不一致，這可能是由于單色器的傳動(dòng)機(jī)構(gòu)不精密引起的誤差(±0.5nm)，也可能是空心陰極燈電流大小的變化引起的。因，使用儀器時(shí)應(yīng)定期校正特征波長(zhǎng)的位置。
2．通帶寬度的選擇
選擇光譜通帶就是選擇單色器的狹縫寬度。單色器的狹縫寬度主要是根據(jù)待測(cè)元素的譜線結(jié)構(gòu)和所選的吸收線附近是否有非吸收干擾來(lái)選擇的。當(dāng)吸收線附近無(wú)干擾線存在時(shí)，放寬狹縫，可以增加光譜通帶。若吸收線附近有干擾線存在，在保證有一定強(qiáng)度的情況下，應(yīng)適當(dāng)調(diào)窄一些，光譜通帶一般在0. 5—4nm之間選擇。合適的狹縫寬度可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)的方法確定。方法為逐漸改變單色器的狹縫寬度，使檢測(cè)器輸出的信號(hào)，即吸光度為止。當(dāng)然還可以根據(jù)文獻(xiàn)資料進(jìn)行確定。可根據(jù)儀器說(shuō)明書(shū)上列出的單色器線色散率倒數(shù)，計(jì)算出不同光譜通帶所對(duì)應(yīng)的狹縫寬度。如果儀器上的狹縫寬度不是連續(xù)可調(diào)的，而是一些固定的數(shù)值，這時(shí)應(yīng)根據(jù)要求的通帶選一適當(dāng)-的狹縫。
3．空心陰極燈工作電流的選擇
空心陰極燈電流的大小直接影響燈放電的穩(wěn)定性和銳線光的輸出強(qiáng)度。燈電流小，使輻射的銳線光譜線窄，測(cè)量的靈舌敏度高，但燈電流太小時(shí)由于透過(guò)光太弱，需提高光電倍增管靈敏度的增益，此時(shí)會(huì)增加噪聲、降低信噪比；若燈電流過(guò)大，會(huì)使輻射的銳線光譜帶產(chǎn)生熱變寬和碰撞變寬，燈內(nèi)自吸收增大，使輻射銳線光的強(qiáng)度下降，背景增大，也使靈敏度下降，還會(huì)加快燈內(nèi)惰性氣體的消耗，縮短燈的使用壽命?？招年帢O燈上都標(biāo)有工作電流（額定電流，約為5-10mA），對(duì)大多數(shù)元素，日常分析的工作電流保持額定電流的40%-60%較為合適，可保證穩(wěn)定、合適的銳線光強(qiáng)輸出。也可由實(shí)驗(yàn)繪制吸光度-燈電流(Ai)關(guān)系曲線，選用與吸光度讀數(shù)對(duì)應(yīng)的最小燈電流值。空心陰極燈在5mA工作電流下，其使用壽命可達(dá)1000h。通常對(duì)高熔點(diǎn)的鎳、鈷、鈦、鉭、鋯等的空心陰極燈電流可大些，對(duì)低熔點(diǎn)易濺射的鉍、鉀、鈉、鉚、銫、鍺、鎵等的空心陰極燈電流以小些為宜。

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