四丁基,是一種有機(jī)物,分子式為C16H36N4,分子量為322.37,白色晶體,易吸濕。1951年,Buckles等將四丁基溶于溴的溶液,制得了TBABr3。反應(yīng)可在很短的時(shí)間內(nèi)完成,產(chǎn)率達(dá)91%。也可以不用溶劑,將溴蒸氣通過四丁基固體,蒸氣與固體接觸數(shù)小時(shí)后即可得TBABr3,產(chǎn)率84% [17] 。
1987年,Kajigaeshi等將四丁基溶于溴酸鈉的水溶液中,向該溶液滴加氫溴酸,制得了TBABr3,產(chǎn)率達(dá)95%,操作更為方便,同時(shí)避免了使用單質(zhì)溴 [18] 。
稱取一定量的季銨鹽加入反應(yīng)容器中,加入一定量的水以及氧化銀,然后在下一瞬間攪拌1 h。取樣離心分離,檢測上清液是否仍含有鹵素離子,如仍含有鹵素離子,應(yīng)補(bǔ)加氧化銀,直到檢測不出鹵素離子為止。過濾反應(yīng)液,反相即為季銨堿的水溶液。為避免溶液中的季銨堿被空氣中的二氧化碳氧化,過濾需要在氮?dú)庵羞M(jìn)行 [19] 。
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